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半封闭状态下在马弗炉中煅烧

时间:2019-10-09 18:26 来源:未知 作者:admin

  如所示,体相g-C3N4和质子化g-C3N4的红外光谱中在3000~3500 cm?1处出现了-NH-/-NH2的吸收峰,1647,1561,1461,1408,1322和1242 cm?1处的吸收峰则对应于C-N(-C)-C或C-NH-C的伸缩振动,805 cm?1处为三嗪环/七嗪环的特征吸收峰 [19] 。随着盐酸用量的增加,质子化的g-C3N4在3000~3500 cm?1处-NH-或-NH2基团的吸收峰逐渐增强,这是由于质子化后-NH-/-NH2之间的氢键被破坏,而样品结构边缘悬挂的-NH-或-NH2基团增多 [17] 。光沉积负载Ni(OH)2后复合催化剂的红外图谱与质子化g-C3N4相比也基本一致,一方面说明Ni(OH)2负载量过少。另一方面也证明光沉积镍的过程中,没有进一步破坏g-C3N4的结构。

  采取光沉积的方式负载Ni(OH)2,将0.05 g上述酸处理过的g-C3N4前驱体和0.03 g四水合乙酸镍置于体积为200 ml的光催化容器,加入72 ml H2O和8 ml三乙醇胺超声10 min,反应器用硅胶塞密封,通入氮气吹洗10 min,排除反应容器内空气,采用电流为15 mA的氙灯作为光源照射反应系统。为了使光催化剂颗粒在整个实验过程中处于悬浮状态,反应容器底部采用了连续磁力搅拌器。合成的样品分别命名为Ni-CN-30%H、Ni-CN-50%H、Ni-CN-70%H。

  取适量g-C3N4放入烧杯,向烧杯中加入150 ml具有一定体积比的浓盐酸、去离子水混合溶液,超声5 h,再静置24 h后放入反应釜中,110℃水热5 h。处理过程中使用盐酸的体积比分别为30%、50%、70%,得到的样品分别标记为CN-30%H、CN-50%H、CN-70%H。

  ,Ni-CN和Ni-CN-H复合材料光解水制氢曲线如示。(a)中在不添加助催化剂Ni(OH)2的情况下,质子化g-C3N4光催化性能相比于没有质子化的g-C3N4光催化性能都有了不同程度的降低。这可能是由于质子化的g-C3N4带隙增大,对可见光利用率降低造成的。g-C3N4和Ni-CN并未表现出较好的效果,而经过质子化的Ni-CN对催化水制氢有显著的提升,如(b)示,说明质子化对复合催化剂的光催化析氢反应起到促进作用。当浓盐酸浓度达到50%时,获得的质子化g-C3N4与Ni复合后催化性能最好。进一步加大酸浓度反而会使催化性能降低,过量的酸会破坏g-C3N4的结构。50 mg的Ni-CN-50%H催化剂在氙灯照射下,经过4h可以产生约251.3 umol的氢气,产氢速率为1256.5 umol/g?h,较Ni-CN提升了5倍多,大约是CN-50%H产氢性能的244倍,证明质子化对提升g-C3N4负载Ni助催化剂形成复合结构的性能起到关键的作用。本实验中,Ni-CN-50%H样品的催化性能达到了与贵金属Pt助催化剂相接近的水平 [23] 。

  三聚氰胺,浓盐酸,无水乙醇,国药集团化学试剂有限公司;三乙醇胺,麦克林;四水合乙酸镍,阿拉丁。

  (a)~(d)分别为g-C3N4,CN-30%H,CN-50%H,CN-70%H的透射电镜照片。(a),未经酸处理的g-C3N4呈现出不规则的厚块状形貌。(b)~(d),经过质子化处理后的样品呈现出片层形貌,样品表面出现了孔洞,并且在片层

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